KZCH-YT2型快速自动测氢仪安装与使用方法

2017-09-19  来自: 鹤壁市英泰电子电器有限公司 浏览次数:662

    KZCH-YT2型快速自动测氢仪,主要适用于测定煤炭及其它固体物料中有机和无机物中碳氢的含量,是煤炭、电力、冶金等部门的实验必备仪器,同时在化工、商检等单位也有广泛的用途。

   1、仪器的控制器、燃烧炉、电解池及净化器等部分的安装:安装时要使送样棒和燃烧炉中的燃烧管中心线在一直线上,以使送样顺利,燃烧管与电解池间用硅橡胶管连接,并尽量做到玻璃管口对玻璃管口封接,以防硅橡胶管的腐蚀。(需测碳时,在电解池后接“U”型管吸收)
    2、仪器后面安装:各个高温炉引线应接在各对应的接线柱上,各热电偶引线也要对应地接好,注意正负,接好循环泵进、出水管。
    3、将控制器上盖打开,把送样棒从控制管左侧孔中插入三角盘上的滑块孔内,用螺钉旋紧固定,进行试送样,变动控制器与高温炉之间的距离,使试样盘中部准确地送到所规定的位置,即:300℃处、500℃,800℃,然后将上盖板盖好即可。
    4、实验前的准备工作
     (1)分别将不锈钢燃烧管、瓷舟、干燥瓶、U形管等器具清洗干净。
     (2)分别装入适量的试剂,向其中一根玻璃净化瓶中装入变色硅胶,瓶口处留有约20—30mm的余量装脱脂棉,盖橡皮塞,对其它二根干燥瓶分别装入氢氧化钠和无水高氯 酸镁,对药品的要求:变色硅胶(工业品)氢氧化钠(GB629-76)化学纯;无水高氯 酸镁二极,粒度1-3毫米,化学纯。然后向不锈钢管内装入线装氧化铜(HGB3438—62)二极,装入量应是净化炉膛长的2/3,约100mm应在炉子的中间部位,二端用石英毛或硅酸铝纤维棉赌住,另一端(进气)用带有进气管的橡皮塞塞好,燃烧管内装入高锰酸银的热解产物、装入量约140mm长,位置在转化炉的后部,靠近接电解池端口,具体装法参看图六所示。附高锰酸银热解产物的制法,称取100克高锰 酸钾(分析纯或化学纯)溶于2升蒸馏水中,另取107.5克硝酸 银(分析纯或化学纯)先溶于约50ml蒸馏水中,在不断搅拌下,倾入沸腾的高锰 酸钾溶液中,搅拌均匀,逐渐放冷,静止过夜则生成具有光泽的深紫色晶体,用蒸馏水洗涤数次,在60℃----80℃干燥4小时,取少量晶体放在瓷器中,在电炉上缓缓家热至骤然分解,得疏松银灰色残渣,收集在磨口瓶中备用,未分解的高锰酸银不宜大量贮存,以免受热分解,不安全。
      附:测碳时,需在电解池末端用硅橡胶管连接U型管三根,第一根(与电解池连接)管内一半装无水高氯 酸镁,另一半装二氧化锰,另外两根所装药品相同,装1/3无水高氯 酸镁, 2/3装碱石棉,出口处接气泡计,内装少量硫酸。
     (3)将予先灼烧过的燃烧舟中称取粒度小于0.2mm达到空气干燥状态的分析煤样70mg左右并均匀铺平,在煤样上撤一层三氧化二铬,把舟暂存入专用磨口玻璃瓶中或不加干燥剂的干燥器中待用。
     (4)将仪器所用引线连接好,接好水路、气路和电源,经检查无误的情况下,可开启电源开关,待炉温升至温度时,即可做样品分析。
   5、操作步骤:
     (1)打开氧气瓶气路,调节氧气吸收器,使氧气流量计指示为80ml/min。
     (2)打开循环泵开关,使循环水流动冷却。
     (3)开启电源时,看面板上各种显示及指示灯是否正常。
     (4)需测碳时,首先做恒重实验。
     (5)在做正式样之前,先做一至二个废样,以平衡电解池状态(不接吸收U管)。
      恒重实验方法如下:
      把两根U型吸碳管串接在一起后,接在装有二氧化锰的U形管后面,开启磨口开关通气,按下控制箱面板上测碳键,显示器开始显示计时,待十分钟报警,取下吸碳管,换上另一套(二根)吸碳管,再按测碳键,待显示器计时七分钟时,称量卸下的第一套吸碳管。十分钟报警后再卸下第二套,换上第一套,连续两次以上吸摊管重量应基本一致,同一支吸碳管连续两次称重差值应不超过0.0005g时为恒重。
     (6)废样做完后,做氢空白实验,方法是:在瓷舟内加入与做样品时相当数量的三氧化铬,并按动空白键,九分钟后瓷舟自行拉出,打印机打出第一个空白值,再做第二个,取其平均值,作为空白值,若出现过高值,可多作几个,舍掉过高值,取平均值,误差<0.00010克。
     (7)做正式样:打开送样口,将称好的试样瓷舟放入送样管内的石英托盘内,拧紧送样口盖,按下返回键。然后按动日期键,按入日期,按动水分(Mad)键,按入分析煤样的水分值,按下空白键,将空白值按入,测碳时把恒重好的吸碳管两根接好,最后按下测碳键即可。若连续分析,日期、空白按入一次即可,若分析煤样的水份值不变,只需按入一次,需变动,再次按入。每次送样前都必须按入三位重量值,试样分析完毕后自动拉出,并有报警显示,打印机打出最终结果,取下吸碳管,装上另一套恒重过的吸碳管松动送样锥管盖,取出瓷舟,放入另一试样,可继续分析。
     (8)实验完毕后,关闭电源、气源和水源,将气泡计反过来接到二氧化锰U形管上。
   6、电解池的处理
       电解池作过一至二百个样品后,应重新处理,否则将直接影响氢值的分析结果,使氢值偏低,处理方法如下:
      (1)卸下电解池。
      (2)清洗电解池:首先用自来水将其冲洗,然后用小软毛刷沾上洗衣粉,慢慢向左向里旋动毛刷,注意旋动到引线处即可,再慢慢地向右向外旋动毛刷退出,用水冲洗,看铂丝是否洗亮,如发现有黑处,可重新用毛刷刷洗直到洗净,最后用蒸馏水冲洗干净,再用丙 酮冲洗一下,完毕后,用点吹风(热风拦)吹干,接着用万用表电阻挡(10K-1K)量电解池两极,内阻应量无穷大,表明清洗完好,否则重新清洗。
      (3)配电解液:取10ML或15ML的小量筒,按体积比先盛入3份磷酸(优级纯),再盛入7份丙 酮,轻摇量筒,筒底应有热量散发。
      (4)涂膜:将清洗好的电解池粗端倾斜向上,把配好的电解液向电解池内倾倒,第一次倒至电解池长度的1/2(若电解液还向下流,应将其放平,用滤纸擦净流过的电解液)然后用冷风吹干,第二次倒至电解池全部(注意不要流过两极),在用冷风吹干,第三次倒入一半,用冷风吹干,然后用万用表(1欧挡)量两极,如有一定的阻值(几欧或几十欧),则涂膜正常,否则重涂。
      (5)装上涂膜好的电解池,并将冷却套装上,使电解池细端微向上倾斜。
      (6)电解:打开气路,流量计显示80ml/min,打开水路,开启电源,按下涂膜键,60分钟后电解至终点﹙电解流< 60Ma﹚至此电解池处理完毕,做正式样前先分析两个废样以平衡系统。